8 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли ртути с термическим разложением проб (при массовой доле ртути от 0,000002 до 0,001%)
8.1 Сущность метода
Метод основан на термической возгонке ртути из твердой, порошкообразной пробы,
концентрации выделившихся паров ртути на золотом сорбенте, последующей десорбции
ртути с сорбента и измерении атомного поглощения парами ртути излучения с длиной
волны 253,7 нм.
8.2 Аппаратура
8.2.1 Анализатор атомно-абсорбционный любой модели, снабженный ртутной лампой и
закрытой измерительной кюветой с кварцевыми окнами или ртутный анализатор любой
модели, работающий по тому же принципу.
8.2.2 Устройство для термической возгонки и накопления ртути на золотом сорбенте
(рисунок 2).
1 - печь; 2 - фильтр; 3 - краны; 4 - сорбент; 5 - измерительная
ячейка; 6 - насос
Рисунок 2 - Устройство для термической возгонки и накопления ртути на золотом
сорбенте
8.2.2.1 Печь, снабженная герметичной ячейкой с двумя штуцерами для ввода и
вывода газовоздушного потока и обеспечивающая нагрев образца до температуры
650-700 °С.
8.2.2.2 Фильтр любой марки, обеспечивающий очистку газовоздушного потока от
твердых и жидких аэродисперсных примесей.
8.2.2.3 Сорбент золотой, представляющий собой золотую нить диаметром 0,05 мм и
массой 0,12-0,13 г, навитую на нихромовую основу массой 0,2 г в один слой. Общая
масса струны сорбента 0,32-0,33 г, диаметр - 0,3 мм, длина - 0,34 м. Струна
сорбента должна быть свита в спираль и помещена в герметичную кварцевую ячейку
внутренним диаметром 4 мм и длиной 100 мм, снабженную двумя штуцерами для ввода
и вывода газовоздушного потока, соединенную с общей системой гибкими
термостойкими трубками и обеспечивающую возможность приложения к концам
нихромовой основы напряжения 10,5 В.
8.2.3 Компрессор всасывающий, обеспечивающий ток газовоздушной смеси со
скоростью 1 дм/мин.
8.2.4 Система из двух трехходовых кранов, обеспечивающая прохождение
газовоздушного потока через печь, фильтр и ячейку, содержащую сорбент, либо, в
случае переключения кранов в другое положение, обеспечивающая прохождение
газовоздушного потока в направлении от сорбента к измерительной ячейке.
8.2.5 Трубки гибкие, в том числе и термостойкие, обеспечивающие возможность
работы при температуре до 750 °С, предназначенные для соединения элементов
системы.
8.2.6 Поглотительное устройство ртути согласно 6.2.6.
8.2.7 Весы аналитические по ГОСТ 24104.
8.3 Посуда, реактивы
8.3.1 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
8.3.2 Емкость кварцевая (лодочка), изготовленная из трубки внешним диаметром 7-8
мм, длиной 20-24 мм.
8.3.3 Стандартные образцы массовой доли ртути согласно ГСО 7183 05.
8.4 Проведение анализа
8.4.1 Емкость (лодочку) с навеской сухого образца массой 0,1-0,01 г помещают в
нагреватель печи. Систему клапанов устанавливают в положение, обеспечивающее
прохождение газовоздушной смеси в направлении от образца к золотому сорбенту.
Включают компрессор и нагревают печь до температуры 650-700 °С, выдерживают при
этой температуре в течение 1 мин, после чего систему клапанов устанавливают в
положение, обеспечивающее прохождение газовоздушной смеси от золотого сорбента
через ячейку анализатора и печь к поглотительному устройству, производят отжиг
сорбента путем подачи напряжения 10,5 В на его нихромовую нить в течение 6 с,
одновременно производя измерение содержания паров ртути в воздухе, проходящем
через ячейку анализатора. Производят не менее трех параллельных измерений.
8.4.2 Для определения фоновых значений содержания ртути в измерительной системе
проводят полный цикл измерений согласно 8.4.1 без помещения навески образца в
кварцевую емкость.
8.4.3 Построение градуировочного графика. Для градуировки используют стандартные
образцы по 8.3.3. Подбирают серию навесок стандартных образцов массой ртути
0,001, 0,05 и 0,01 мкг. Для каждой навески определяют ртуть аналогично 8.4.1 и
8.4.2. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество
микрограмм ртути в пробе, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.
8.4.4 Обработка результатов
8.4.4.1 По результатам измерений при анализе реальной пробы по градуировочному
графику находят массу ртути в пробе в микрограммах.
8.4.4.2 Массовую долю ртути вычисляют по формуле
или по формуле
где
 -
концентрация ртути, мкг/г;
 - массовая доля ртути,%;
m1 - масса ртути в навеске, мкг;
m
- масса навески, г.
8.4.4.3
Допускаемые расхождения между результатами параллельных измерений не должны
превышать 25% отн.
|
