Производство ферровольфрама, ферромолибдена, ртути, сурьмы. Утилизация ртутьсодержащих отходов и люминесцетных ламп

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


    ГОСТ Р 51768-2001 "Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Методика определения ртути в ртутьсодержащих отходах. Общие требования"

 
Страница: [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9]

 

8 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли ртути с термическим разложением проб (при массовой доле ртути от 0,000002 до 0,001%)

  8.1 Сущность метода

  Метод основан на термической возгонке ртути из твердой, порошкообразной пробы, концентрации выделившихся паров ртути на золотом сорбенте, последующей десорбции ртути с сорбента и измерении атомного поглощения парами ртути излучения с длиной волны 253,7 нм.

  8.2 Аппаратура

    8.2.1 Анализатор атомно-абсорбционный любой модели, снабженный ртутной лампой и закрытой измерительной кюветой с кварцевыми окнами или ртутный анализатор любой модели, работающий по тому же принципу.

    8.2.2 Устройство для термической возгонки и накопления ртути на золотом сорбенте (рисунок 2).
 

1 - печь; 2 - фильтр; 3 - краны; 4 - сорбент; 5 - измерительная ячейка; 6 - насос

Рисунок 2 - Устройство для термической возгонки и накопления ртути на золотом сорбенте


      8.2.2.1 Печь, снабженная герметичной ячейкой с двумя штуцерами для ввода и вывода газовоздушного потока и обеспечивающая нагрев образца до температуры 650-700 °С.

      8.2.2.2 Фильтр любой марки, обеспечивающий очистку газовоздушного потока от твердых и жидких аэродисперсных примесей.

      8.2.2.3 Сорбент золотой, представляющий собой золотую нить диаметром 0,05 мм и массой 0,12-0,13 г, навитую на нихромовую основу массой 0,2 г в один слой. Общая масса струны сорбента 0,32-0,33 г, диаметр - 0,3 мм, длина - 0,34 м. Струна сорбента должна быть свита в спираль и помещена в герметичную кварцевую ячейку внутренним диаметром 4 мм и длиной 100 мм, снабженную двумя штуцерами для ввода и вывода газовоздушного потока, соединенную с общей системой гибкими термостойкими трубками и обеспечивающую возможность приложения к концам нихромовой основы напряжения 10,5 В.

    8.2.3 Компрессор всасывающий, обеспечивающий ток газовоздушной смеси со скоростью 1 дм/мин.

    8.2.4 Система из двух трехходовых кранов, обеспечивающая прохождение газовоздушного потока через печь, фильтр и ячейку, содержащую сорбент, либо, в случае переключения кранов в другое положение, обеспечивающая прохождение газовоздушного потока в направлении от сорбента к измерительной ячейке.

    8.2.5 Трубки гибкие, в том числе и термостойкие, обеспечивающие возможность работы при температуре до 750 °С, предназначенные для соединения элементов системы.

    8.2.6 Поглотительное устройство ртути согласно 6.2.6.

    8.2.7 Весы аналитические по ГОСТ 24104.

  8.3 Посуда, реактивы

    8.3.1 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

    8.3.2 Емкость кварцевая (лодочка), изготовленная из трубки внешним диаметром 7-8 мм, длиной 20-24 мм.

    8.3.3 Стандартные образцы массовой доли ртути согласно ГСО 7183 05.

  8.4 Проведение анализа

    8.4.1 Емкость (лодочку) с навеской сухого образца массой 0,1-0,01 г помещают в нагреватель печи. Систему клапанов устанавливают в положение, обеспечивающее прохождение газовоздушной смеси в направлении от образца к золотому сорбенту. Включают компрессор и нагревают печь до температуры 650-700 °С, выдерживают при этой температуре в течение 1 мин, после чего систему клапанов устанавливают в положение, обеспечивающее прохождение газовоздушной смеси от золотого сорбента через ячейку анализатора и печь к поглотительному устройству, производят отжиг сорбента путем подачи напряжения 10,5 В на его нихромовую нить в течение 6 с, одновременно производя измерение содержания паров ртути в воздухе, проходящем через ячейку анализатора. Производят не менее трех параллельных измерений.

    8.4.2 Для определения фоновых значений содержания ртути в измерительной системе проводят полный цикл измерений согласно 8.4.1 без помещения навески образца в кварцевую емкость.

    8.4.3 Построение градуировочного графика. Для градуировки используют стандартные образцы по 8.3.3. Подбирают серию навесок стандартных образцов массой ртути 0,001, 0,05 и 0,01 мкг. Для каждой навески определяют ртуть аналогично 8.4.1 и 8.4.2. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество микрограмм ртути в пробе, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.

    8.4.4 Обработка результатов

      8.4.4.1 По результатам измерений при анализе реальной пробы по градуировочному графику находят массу ртути в пробе в микрограммах.

      8.4.4.2 Массовую долю ртути вычисляют по формуле
 

  или по формуле

  где  - концентрация ртути, мкг/г;

           - массовая доля ртути,%;

          m1     - масса ртути в навеске, мкг;

           m      - масса навески, г.

      8.4.4.3 Допускаемые расхождения между результатами параллельных измерений не должны превышать 25% отн.

 

 


Страница: [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9]
 
 
 
 

 

 

 

 
 
 

ООО "МЕРКОМ" 140080, Московская область, г. Лыткарино, п. Тураево, НИИП, МЕРКОМ.
Тел/факс: (495) 587-1350; (495) 552-3890
E-mail: mercom-1@yandex.ru
 
Яндекс.Метрика